Centre Européen
de Recherche et d'Enseignement
des Géosciences de l'Environnement

Laboratoire National des Nucléides Cosmogéniques

 

Responsable : Professeur Didier L. Bourlès 
Localisation physique du matériel (type de locaux) :

Laboratoires de chimie au sein du CEREGE

Bâtiment dédié pour l’accélérateur de 5 MV ASTER

Tous deux sis sur l’Eurôpole Méditerranéen de l’Arbois, Aix-en-Provence.
 


En savoir plus

 

Laboratoire National de Préparation des Echantillons

 

Désignation : 7 laboratoires dédiés à la préparation chimique à partir de différents types de substrat des cibles pour analyse par spectrométrie de masse par accélérateur des nucléides cosmogéniques 10Be, 14C, 26Al, 36Cl, 41CA et 129I.

Description :

Le Laboratoire National de Préparation des Echantillons comprend au sein du CEREGE les laboratoires suivants :

            - une unité dédiée à la préparation mécanique, au tri minéralogique, à la purification et à la décontamination chimique des minéraux sélectionnés à partir des échantillons collectés sur le terrain. Elle se compose d’un broyeur à mâchoires, d’un séparateur magnétique Frantz, de deux agitateurs oscillants de grande capacité ainsi que d’une sorbonne mobile dans laquelle sont effectués des opérations de chimie à froid ;

           - une unité dédiée à la préparation des cibles pour les mesures de la concentration en Chlore-36 produit in-situ. Elle comprend deux sorbonnes d’attaque où sont effectués les opérations de chimie à chaud, une unité de purification d’eau, une centrifugeuse de grande capacité, deux balances de précision ainsi que l’ensemble du mobilier usuel ;

 

Laboratoire « Chlore-36 in-situ ».

 

            - une unité dédiée à la préparation des cibles pour les mesures de la concentration en Chlore-36 atmosphérique. Elle comprend une hotte attaque où sont effectuées les opérations de chimie chaude, une unité de purification de l'eau, centrifugeuse de haute capacité, et une ligne d’hydropyrolyse spécifiquement développée et construite par le LN2C pour extraire le Chlore-36 associée à des matrices solides ;

Ligne d’extraction du 36Cl par hydropyrolyse.

 

 

            - une unité dédiée à la préparation des cibles pour les mesures de la concentration en Béryllium-10 atmosphérique. Elle comprend deux hottes d’attaque à lavage de gaz où sont effectués les opérations de chimie à chaud, notamment les attaques utilisant du HF, une unité de purification d’eau, une centrifugeuse de grande capacité, une balance de précision, une armoire de stockage acide-base ainsi que l’ensemble du mobilier usuel ;

            - une unité dédiée à la préparation des cibles pour les mesures de la concentration en Aluminium-26, Iode-129, Calcium-41 et autres nucléides cosmogéniques à développer. Elle comprend une sorbonne d’attaque où sont effectués les opérations de chimie à chaud et une hotte d’attaque à lavage de gaz où sont effectués notamment les attaques utilisant du HF, une unité de purification d’eau, une centrifugeuse de grande capacité, une balance de précision, deux armoires de stockage acide-base ainsi que l’ensemble du mobilier usuel ;

            - une unité dédiée à la préparation des cibles pour les mesures de la concentration en Béryllium -10 produit in situ. Elle comprend une sorbonne d’attaque où sont effectués les opérations de chimie à chaud et une hotte d’attaque à lavage de gaz où sont effectués notamment les attaques utilisant du HF, une unité de purification d’eau, une centrifugeuse de grande capacité, une balance de précision, deux armoires de stockage acide-base ainsi que l’ensemble du mobilier usuel ;

            - une unité dédiée à la préparation des cibles pour les mesures de la concentration en Carbone -14 produit in situ. Elle comprend une ligne de préparation permettant d’extraire les infimes quantités de 14C produit dans les roches de surface terrestre tout en les séparant du radiocarbone atmosphérique ;

 

Ligne d’extraction pour le Carbone-14 produit in-situ.

 

            - une unité abritant deux spectrophotomètres d’absorption atomique sans flamme avec correction par effet Zeeman nécessaire aux mesures de l’isotope stable Be-9 ;

            - une unité abritant un spectrophotomètre d’absorption atomique sans flamme avec correction par effet Zeeman nécessaire aux mesures de l’isotope stable Be-9 et une ICP-OES utilisée notamment pour la mesure de l’isotope stable Al-27.

Instrument National ASTER (Accélérateur pour les Sciences de la Terre, Environnement, Risques)

et ensemble des périphériques permettant l’analyse des nucléides cosmogéniques 10Be, 26Al, 36Cl, 41Ca et 129I.

 

Désignation : Accélérateur pour les Sciences de la Terre, Environnement, Risques (ASTER)

 

Description :

L’équipement Tandetron ASTER est un spectromètre de masse par accélérateur de tension terminale 5 millions de volt conçu par la société High Voltage Engineering Europa B.V. et dénommé HVE modèle 4150 AMS.

Sa description exhaustive suit le plan suivant :

-1/ les sources d’ion

-2/ la ligne d’injection

-3/ l’accélérateur

-4/ la ligne d’analyse.

 

1 / Source d'ions hybride SO-110.

Le modèle 4150 AMS est équipé de la source d'ions hybride version SO-110 pouvant recevoir 50 échantillons. Ce modèle accepte les cibles solides de tous les éléments d'intérêt pour la Spectrométrie de Masse par Accélérateur (SMA) ainsi que des cibles gazeuses (CO2). Dans ce dernier cas, le modèle SO-110 peut être alimentée en gaz (en ligne) au potentiel de la masse.

Entretien facilité et court temps d'arrêt pour le nettoyage ont été les exigences essentielles lors de la conception de la source d'ions SO-110. Une autre caractéristique unique de la  source d'ions SO-110 est que pour son nettoyage la tête de source est extraite par le côté du corps principal de la source. Le re-positionnement de la tête de source après l’opération peut donc être fait de manière reproductible; faisant ainsi disparaître tous les problèmes d'alignement.
La conception de la source d'ions SO-110 est telle que les échantillons à analyser sont transportés d'un carrousel à l'intérieur de la source d'ions. Une telle conception empêche la possibilité de contamination croisée d'un échantillon à l'autre durant le processus de pulvérisation dans la source. Lors d’un changement de carrousel, l'intérieur de la source (ioniseur et réservoir de césium) n’est pas remis à l’air mais conservé sous vide. Par conséquent, la source d'ions peut être maintenue en mode "veille" afin de minimiser le temps nécessaire à la remise en service après un échange de carrousel. En outre, l'ioniseur peut être conservé en permanence à sa température de fonctionnement, ce qui garantit une perturbation minimale du système et résulte en une durée de vie prolongée.

 

Celles décrites ci-dessus et d'autres caractéristiques de la source d’ions SO-110 peuvent être résumées comme suit :
• Corps de source à la masse évitant la nécessité d'une grande cage d'isolation de la haute-tension et assurant la sécurité et la facilité d'utilisation.
• La quasi-absence de rayonnements résultant d'un corps de source entièrement métallique.
• Facilité du changement du carrousel de 50 (en option 200) échantillons, sans briser le vide à l’intérieur de la source.
• Pompe à vide situé directement sur le corps de source et très proche du ioniseur assurant une vitesse de pompage optimale et un faible effet de mémoire.
• Entretien facile et rapide grâce au démontage de la tête source par le côté assurant un alignement exact et reproductible.
• Les cibles sont stockées dans le carrousel et sont transportées à l'intérieur de la source d'ions uniquement durant leur utilisation. La contamination croisée est  ainsi évitée.

 

Source d'ions hybride SO-110.

 

2/ Source d’ions haute intensité SO-110.

Voir rubrique « EQUIPEX ASTER-CEREGE » - Elément 3

 

3/ Partie basse énergie du spectromètre de masse par accélérateur..

Le système HVE 4150 AMS est équipé d'un spectromètre de masse basse énergie basé sur un analyseur électrostatique sphérique de 54° à double focalisation corrigé au second ordre suivie par un aimant à 90° également corrigé au second ordre afin de constituer un système d'injection achromatique. L'analyseur électrostatique enlève la traîne haute énergie résultant du processus de pulvérisation dans la source d'ions, réduisant ainsi les interférences moléculaires. La chambre à vide de l'aimant est électriquement isolé et peut être sous l’influence d’une haute tension d'alimentation de quelques kV rapide (« bouncer ») permettant de sélectionner différentes masses pour un champ magnétique et une énergie source constante. Elle est utilisée pour injecter les différents isotopes d'intérêt de manière séquentielle à travers l'accélérateur. Après l'aimant à 90°, un ensemble directionnel à alimentation ultra-rapide agit comme une unité de suppression de faisceau (temps de montée ~ 20 ns). Il définit avec une résolution de l’ordre de la nanoseconde les périodes exactes durant lesquelles les différents isotopes sont transportés à travers l'accélérateur. En conséquence, il élimine l'incertitude résultant du temps relativement long nécessaire à l’application de la tension sur la chambre isolée de l’aimant à 90° (µsecs). Cette configuration permet une relative haute fréquence de cyclicité (typiquement 100 Hz) du système d’injection, significativement supérieure à la cyclicité plus généralement appliqué dont la fréquence dépasse rarement 10 Hz. La fréquence de fonctionnement plus élevé réduit l’influence néfaste des défaillances de la source d'ions et des instabilités à un niveau négligeable et améliore donc la précision. En fait, le système fonctionne pratiquement en mode DC. Cette configuration a été appliquée avec succès sur tous les systèmes AMS HVE équipé d’un « bouncer » qui ont été installés à ce jour.

 

Ligne d’injection de l’instrument national ASTER.

 

 

Les éléments clés de cette injection avec « bouncer » sont :
• Analyseur électrostatique 54° corrigé au second ordre et aimant 90° achromatique pour une optique ionique optimale.
• Application d’une suppression de faisceau rapide pour une définition exacte de la durée d'injection des isotopes.
• Alimentation haute tension du « bouncer » rapide et unité de suppression du faisceau ultra-rapide permettant une fréquence de cyclicité aussi élevée que 100 Hz.

 

 

 

3 / L’accélérateur 5 Millions de Volt (MV) TandetronTM.

Le coeur de l'AMS 4150 est un accélérateur 5 MV de type TandetronTM. Son alimentation entièrement électronique garantit une grande stabilité et à une très faible ronfle. En raison de l'absence de pièces mobiles dans la production de la tension terminale, il est essentiellement libre de maintenance et sa performance n'est pas affectée par de nombreuses années de fonctionnement.

Les tubes accélérateurs de large diamètre sont optimisés pour une grande vitesse de pompage non seulement pour obtenir un bon vide de base, mais aussi pour un bon vide en cours d'opération. Ceci est réalisé grâce à des électrodes qui ont de larges ouvertures de pompage additionnelles autour de l’ouverture centrale par laquelle le faisceau est transporté. Cette configuration réduit la pression dans les tubes de l'accélérateur pendant l'opération. En outre, les tubes sont équipés d'aimants permanents qui sont montés sur les électrodes dans la partie sous vide et qui créent un champ magnétique spiralé le long de l'axe du faisceau. Le champ magnétique balaie les électrons secondaires latéralement vers les électrodes avant qu’ils n’atteignent une énergie significative. Il en résulte des niveaux de radiation minimaux en cours d'opération et étend la durée de vie du tube accélérateur.

La pression dans les tubes accélérateurs doit être faible pour éviter des échanges de charge. Aussi, une pression de gaz éplucheur constante au cours du temps est cruciale pour la spectrométrie de masse par accélérateur parce qu'elle améliore la stabilité à long terme de l'analyse. Ces exigences sont soutenues dans le modèle 4150 AMS utilisant des tubes accélérateurs qui ont une haute conductivité (voir ci-dessus) et par une pompe turbo-moléculaire qui re-distribuer le gaz éplucheur dans le terminal. Par conséquent, la pression dans les tubes est très faible au cours de l'opération. En outre, la pression de gaz dans le canal éplucheur est contrôlée par un jauge à vide faisant partie d'une boucle de rétroaction qui maintient la pression de gaz éplucheur constante au cours du temps.

 

Colonne accélératrice de l’instrument national ASTER.

 

Les principales caractéristiques de l’accélérateur 5 MV TandetronTM sont :

• L’alimentation entièrement électronique de la haute tension à faible ronfle et une grande stabilité élimine la nécessité d’une stabilisation corona
• Des pompes turbo-moléculaires au niveau du terminal et des tubes accélérateurs de large diamètre assurent une basse pression dans les tubes au cours de l'opération
• Une stabilisation active de la pression du gaz éplucheur garantit des performances stables
• Pratiquement sans entretien, performances stables au cours du temps, faible niveau de bruit et de vibrations grâce à l'absence de pièces mobiles
• Aimants permanents incorporés dans les tubes accélérateurs pour de faibles niveaux de radiation.

 

4 / Partie haute énergie du spectromètre de masse par accélérateur.

Les principales composantes de la partie haute énergie du spectromètre de masse par accélérateur sont un aimant 90° corrigé au second ordre, trois cuillères de Faraday, une feuille « absorbeur » rétractable, un analyseur électrostatique cylindrique à 35°, un aimant à 30° et un chambre d'ionisation multi-anodes. Le radio-isotopes avec un ou deux isotopes stables sont mesurés de manière séquentielle. Les isotopes stables sont mesurés dans les cuillères de Faraday correspondantes dans le plan image de l’aimant à 90°. Les cuillères de Faraday pour les isotopes stables tels que 9Be, 13C, 35Cl et 127I (sur le rayon intérieur de l'aimant) et pour 27Al, 37Cl (sur le rayon extérieur) sont équipés d'un système interne de fente et fournissent un signal correspondant au courant ionique total, ainsi qu'une erreur signal de fente. Le signal erreur de fente est renvoyé à la tension terminale afin de stabiliser la position du faisceau dans la cuillère de Faraday à tout moment à 0,1 mm près. De ce fait, la position du faisceau isotope rare qui est essentielle pour une analyse stable est également fixée à 0,1 mm près au niveau de la feuille « absorbeur » et à l'entrée du déflecteur électrostatique à 35° qui suit. Une fois le système correctement calibré lors de l'installation, le système de stabilisation par erreur de fente garantit également que le radio-isotope entre dans l'analyseur électrostatique 35° à une position exactement reproductible, ce qui facilite considérablement le réglage du faisceau dans la partie haute énergie haute énergie au cours de l'exploitation courante et optimise la précision à long terme. Les feuilles « absorbeurs » peuvent être facilement remplacées par un système à crémaillère. Deux séries de doublets quadripolaires juste avant et après le déflecteur électrostatique servent à une bonne focalisation du faisceau qui souffre d’une augmentation substantielle d’émittance du fait de la dispersion dans la feuille « absorbeur ». Un aimant à 30° réduit le bruit de fond généré par des ions qui ont été dispersés sur les électrodes du déflecteur. L'aimant est monté verticalement pour découpler la dispersion due au déflecteur électrostatique et l'aimant.

L’isotope rare est détecté dans une chambre d'ionisation à gaz, 4-anodes (ΔE1, ΔE2, ΔE3, E-finale), haute résolution. L'analyse des données utilise le logiciel MPANT de FastComtec.

 

Aimant d’analyse à 90° de l’instrument national ASTER.

 

Système de détection de l’instrument national ASTER.

 

Les principales caractéristiques de la partie haute énergie du spectromètre de masse par accélérateur sont :

• Un aimant à 90° corrigé au second ordre pour une optique ionique optimale
• Un système de fentes intégré dans les cuillères de Faraday de mesure des isotopes stables qui garantit un positionnement exact du faisceau, facilite la mise au point et optimise la stabilité à long terme de l'analyse.

• Une feuille « absorbeur » rétractable entre l’aimant à 90° et le déflecteur électrostatique à 30° pour l'élimination du bruit de fond isobarique dans le cas des analyses 10Be et 36Cl.

 

            Outre le Tandetron ASTER, l’équipement comprend également un système d’assèchement et de transfert de gaz « Dilo » permettant : 1/ de maintenir un bas degré d’hygrométrie du gaz isolant SF6 nécessaire au fonctionnement de la partie accélérateur par circulation du gaz sur des cartouches d’alumine et, 2/ de transférer ce gaz de l’accélérateur vers un tank de stockage, partie intégrante de l’équipement, lorsque qu’une intervention sur l’accélérateur s’avère nécessaire.