Centre Européen
de Recherche et d'Enseignement
des Géosciences de l'Environnement

Techniques Synchrotron

Explorer la matière jusqu'à l'échelle de l'atome 

Les synchrotrons sont des grands instruments qui offrent une lumière extremement brillante, le rayonnement synchrotron, permettant d'exporer la matière afin de mieux connaître sa structure et ses propriétés. Émis par des électrons circulant quasiment à la vitesse de la lumière, ce rayonnement permet d’analyser tout type d’échantillon jusqu’à l’échelle de l’atome.

De nombreuses techniques d'analyse sont disponibles en synchrotron. Nous réalisons chaque année entre 5 et 10 sessions expérimentales sur différentes lignes de lumière des synchrotrons ESRF (Grenoble, France), SOLEIL (Paris, France), Elettra (Triestre, Italie), SSRL (Stanford, USA) ou APS (Chicago, USA). 

Spectroscopie d'absorption des rayons X

XAS (EXAFS et XANES)

La spectroscopie d’absorption des rayons X (XAS) est une technique qui permet de déterminer la spéciation d’un élément cible (l’atome absorbeur) présent dans un échantillon solide, liquide ou gazeux. Il s’agit d’une sonde chimique à l’échelle atomique, spécifique d’un élément. 

Un spectre d’absorption µ(E) est généralement divisé en deux parties: la région nommée XANES (X-Ray Absorption Near Edge Structure) et la région nommée EXAFS (Extended X-Ray Absorption Fine Structure). La région XANES comprend les structures autour du seuil (pré-seuil, seuil et jusqu’à 50 eV après seuil), et renseigne sur l’ordre local autour de l’atome absorbeur et sur sa structure électronique (degré d’oxydation et symétrie). Les oscillations EXAFS renseignent sur la nature, la distance et le nombre des plus proches voisins de l’atome absorbeur.

Les lignes de lumière dédiées à la XAS proposent des performances et des spécificités variées. Certaines lignes de lumière permettent l'analyse rapide d'échantillons concentrés avec une mesure en transmission (ex. XAFS beamline à Elettra). D'autres sont dédiées à l'analyse d'échantillons environnementaux très dilués avec une détection en mode fluorescence et des détecteurs multi-élements (ex. BM30B-FAME à l'ESRFSAMBA à SOLEIL ou Experimental Station 11-2 au SSRL). L'analyse avec une haute résolution en énergie (HERFD-XAS, ex. BM16-FAME-UHD à l'ESRF) permet d'augmenter encore la sensibilité de la technique. La haute résolution en énergie est obtenue grâce à un détecteur spécifique, un spectromètre cristaux analyseurs. Enfin,  des analyses résolues spatialement (micro-XAS) peuvent etre réalisées sur les lignes possédant un micro-faisceau (ex. ID21 à l'ESRF ou LUCIA à SOLEIL).  

Diffusion totale

Analyse par la fonction de distribution de paires - PDF

La mesure de diffusion totale et l'analyse par la fonction de distribution de paires (PDF) permet de caractériser l’ordre local des systèmes amorphes ou cristallisés à courtes distances.

La fonction de distribution de paire est obtenue expérimentalement en appliquant la transformée de Fourier d'un diagramme de diffraction de poudre. Elle représente un histogramme des distances interatomiques dans un composé, quel que soit son état cristallin ou amorphe.

Cette technique a été utilisée dans le cadre du projet de thèse de Maureen Le Bars (projet ANR DIGESTATE) pour caractériser les nanoparticules de ZnS qui se forment dans les déchets organiques. Les données ont été enregistrées à l’APS à Chicago sur la ligne ID11-B

Pour en savoir plus ...

... sur les techniques

High-Energy Resolution Fluorescence Detected X-Ray Absorption Spectroscopy: A Powerful New Structural Tool in Environmental Biogeochemistry Sciences

Journal of Environmental Quality, 2017, DOI:10.2134/jeq2017.01.0023

Auteurs: Proux Olivier Lahera Eric, Net William, Kieffer Isabelle, Rovezzi Mauro, Testemale Denis, Irar Mohammed, Thomas Sara, Aguilar-Tapia Antonio, Bazarkina Elena, Prat Alain, Tella Marie, Auffan Mélanie, Rose Jerome, Hazemann Jean-Louis

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High energy resolution five-crystal spectrometer for high quality fluorescence and absorption measurements on an X-ray Absorption Spectroscopy beamline

Review of Scientific Instruments, 2012, https://doi.org/10.1063/1.4728414

Auteurs: Llorens Isabelle, Lahera Eric, Delnet William, Proux Olivier, Braillard Aurélien, Hazemann Jean-Louis, Prat Alain, Testemale Denis, Dermigny Quentin, Gélébart Frédéric, Morand Marc, Shukla Abhay, Bardou Nathalie, Ulrich Olivier, Arnaud Stephan, Berar Jean-François, Boudet Nathalie, Caillot Bernard, Chaurand Perrine, Rose Jérome, Doelsch Emmanuel, Martin Philippe, Solari Pier Lorenzo

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New methodological approach for the vanadium K-edge X-ray absorption near-edge structure interpretation: Application to the speciation of vanadium in oxide phases from steel slag

Journal of Physical Chemistry B, 2007, DOI: 10.1021/jp063186i

Auteurs: Chaurand Perrine, Rose Jérôme, Briois Valérie, Salomé Murielle, Proux Olivier, Nassif Vivian, Olivi Luca, Susini Jean, Hazemann Jean-Louis, Bottero Jean-Yves

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Quelques exemples d'application ...

Evidence of sulfur-bound reduced copper in bamboo exposed to high silicon and copper concentrations

Environmental Pollution, 2014, DOI: 10.1016/j.envpol.2013.12.02

Auteurs: Collin Blanche, Doelsch Emmanuel, Keller Catherine, Cazevieille Patrick, Tella Marie, Chaurand Perrine, Panfili Frédéric, Hazemann Jean-Louis, Meunier Jean-Dominique

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Investigation of Copper Speciation in Pig Slurry by a Multitechnique Approach

Environmental Science and Technology, 2010, DOI 〈10.1021/es101651w〉

Auteurs: Legros Samuel, Chaurand Perrine, Rose Jerome, Masion Armand, Briois Valérie, Ferrasse Jean-Henry, Saint Macary Hervé, Bottero Jean-Yves, Doelsch Emmanuel

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Chronic dosing of a simulated pond ecosystem in indoor aquatic mesocosms: fate and transport of CeO 2 nanoparticles

Environmental science‎.Nano, 2015, DOI10.1039/c5en00092k〉

Auteurs: Tella M., Auffan M., Brousset L., Morel E., Proux O., Chaneac C., Angeletti B., Paillès C., Artells E., Santaella C., Rose J., Thiéry A., Bottero J.Y.

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Towards a definition of inorganic nanoparticles from an environmental, health and safety perspective

Nature Nanotechnology, 2009, DOI 10.1038/NNANO.2009.242

Auteurs: Auffan M., Rose J., Bottero J.Y., Lowry G., Jolivet J-P., Wiesner M.

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Composition and molecular scale structure of nanophases formed by precipitation of biotite weathering products

Geochimica et Cosmochimica Acta, 2018, https://doi.org/10.1016/j.gca.2018.03.012

Auteurs: Wuhib Zewde Tamrat, Jérôme Rose, Olivier Grauby, Emmanuel Doelsch, Clément Levard, Perrine Chaurand, Isabelle Basile-Doelsch

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