Centre Européen
de Recherche et d'Enseignement
des Géosciences de l'Environnement

Source d’ions haute intensité

 

 

Les sources d'ions à pulvérisation ionique ont été développées pour répondre aux besoins spécifiques de la Spectrométrie de Masse par Accélérateur (SMA). Elles permettent notamment un fonctionnement en continu et sans surveillance et réduisent la contamination croisée inter-échantillon et les effets mémoires.

 

Source d’ions haute intensité couplée à l’instrument national ASTER.

 

Dans le cadre du projet EQUIPEX ASTER-CEREGE, une source d'ions haute intensité a été développée en collaboration avec la société HVEE. Dans la source d’ions haute intensité en développement, toutes les tensions élevées devant être appliquées sont confinées dans le corps de la source ainsi que dans une boîte de blindage qui abrite les connecteurs. En conséquence, la source peut être manipulée en cours de fonctionnement, et une cage d'isolation haute tension n’est donc pas nécessaire. Cela offre l’avantage de grandement faciliter l'accès pour les changements d'échantillons. De plus, toute l'électronique de contrôle est à la masse. Enfin, le corps de la source étant réalisée en métal, un fonctionnement sans rayonnement est pratiquement garanti.

Afin d’éviter une contamination croisée entre les échantillons, ces derniers sont stockés sur un carrousel dans une chambre à échantillons séparée de la zone active de la source d'ions. Pour l'analyse, l'échantillon est transféré dans la chambre source. Après l'analyse, l'échantillon est repositionné sur le carrousel et l'échantillon suivant peut être chargé.

Pour remplacer des échantillons sur le carrousel - ou remplacer le carrousel complet - la chambre à échantillons est ventilée par de l’argon, tandis que la chambre de la source est conservé sous vide. Cette procédure induit une durée de vie prolongée de l’équipement et de courts temps d'arrêt dus aux changements d’échantillons.

Intérieur de la source d'ions montrant la tête de source (A) reposant dans sa station d'accueil (B). L'actionneur linéaire (C) transporte les échantillons à la demande à partir d'un carrousel (D) situé dans la chambre d'échantillonnage (E) dans la tête de source située dans le boîtier source (F). Le boîtier de source et la chambre d'échantillonnage sont séparés par une vanne d'isolement (Klein and Mous, doi:10.1016/j.nimb.2016.10.032, NIMB 2017).

 

Les améliorations implantées, fondées sur l’expérience acquise auprès de l’instrument national ASTER,  concernent :

  • La focalisation du césium sur l’échantillon. L’amélioration  de la géométrie de la source permet de s’assurer que les ions Cs sont exclusivement dirigés vers le matériel issu de l'échantillon contenu dans la cible. Le matériau dans le voisinage de la cible n'étant pas bombardé par le faisceau primaire de Cs, le niveau de bruit de fond mesuré est très significativement réduit.

Modélisation montrant le faisceau de Cs+ focalisé sur la surface de l'échantillon (A), l'électrode de focalisation du césium (B), l'ioniseur et son carénage cylindrique (C) permettant la suppression du Cs+ émis à partir du diamètre intérieur de l'ioniseur (Klein and Mous, doi:10.1016/j.nimb.2016.10.032, NIMB 2017).

 

  • L'augmentation de la capacité de pompage. Une architecture plus ouverte de la source d'ions permet d’augmenter la vitesse de pompage effective d’au moins 2 ordres de grandeur
  • Amélioration du contrôle de la température. Un refroidissement forcé (liquide) à la base de la tête de source permet d'éviter l'ionisation du césium ailleurs que sur le seul ioniseur.
  • Suppression de l’effet mémoire. L'influence de ces changements de conception sur l’effet mémoire de la source a été étudiée en détail par le groupe SMA au CEREGE sur différentes évolutions de la source d’ions actuellement installée sur l’instrument national ASTER. Lors de ces essais, des échantillons présentant des rapports isotopiques 35Cl/37Cl de l’élément volatil chlore compris entre 370 et 0,019 ont été mesurées de manière cyclique. Les données obtenues fournissent des informations quantitatives sur l’effet mémoire de la source d'ions dans le cas d'échantillons volatils. Ils indiquent que suite aux améliorations proposées des échantillons ayant des rapports isotopiques qui diffèrent par un facteur supérieur à quelques 104 peuvent être mesurée consécutivement avec un effet de mémoire fortement minimisé.

La tête de source avec la base de la tête de source (A), l'ioniseur sphérique (B), le carénage de l'ioniseur (C) avec le conduit interne de césium, l'anneau conique (D) recevant l'échantillon inséré, l'électrode de focalisation du césium (E), le réservoir de césium à l'extérieur du vide (F), la poignée pour l'opérateur (G) (Klein and Mous, doi:10.1016/j.nimb.2016.10.032, NIMB 2017).

 

Caractéristiques attendues de la source d’ions haute intensité en développement.

 

  • Les caractéristiques de l’optique ionique de la nouvelle source d'ions en développement sont en cours d’ajustements afin de correspondre aux exigences de l’équipement existant, à savoir ASTER, pour lequel elle constitue un système d’injection ;
  • Les performances globales de l’ensemble de l’équipement national ASTER, notamment la précision et le niveau du bruit de fond, devront être au moins équivalentes avec la nouvelle source d'ions en développement à celles couramment obtenues avec la  source d'ions actuellement utilisée ;
  • L’intensité des courants d’ions négatifs au sortir de la nouvelle source d'ions en développement mesurée dans la cage de Faraday située entre l'aimant analyse de l'injecteur AMS et l’entrée de l'accélérateur 5 MV Tandétron) devront être :

-pour 9Be16O- obtenu à partir de cibles BeO : > 15 µA ;

-pour 27Al- obtenu à partie de cibles Al2O3 :  > 1 µA ;

  • L’énergie des ions au sortir de la nouvelle source d'ions en développement devra être comprise entre 30 et 40 keV ;
  • Un faible effet mémoire pouvant résulter d’une  contamination croisée inter-échantillon est d’ores et déjà assurée par la structure « ouverte » de la nouvelle source d'ions en développement ainsi que par le pompage particulièrement efficace du volume de la source d'ions. En outre, les échantillons sont stockés dans un carrousel situé dans une chambre à vide séparée par une vanne électropneumatique et ne sont transportés à l'intérieur du corps de la source que pour la durée de leur analyse ;
  • Le porte-cible est refroidi durant la toute la durée de la pulvérisation ;
  • Le temps nécessaire au changement de carrousel est désormais  minimisé ;
  • Pour l'entretien régulier, l'intérieur de la nouvelle source d'ions en développement a été conçu pour être d'un accès facile et rapide et est doté d’une géométrie d’ensemble parfaitement reproductible après toutes interventions de démontage et remontage s’avérant nécessaires ;
  • Le boîtier de la nouvelle source d'ions en développement est au potentiel de la terre, supprimant ainsi l’inconvénient d’une cage et des systèmes de sécurité afférents protégeant de la haute tension. Toutefois, la mise à l’arrêt automatique de toutes haute tension en cas d’ouverture est assurée ;
  • La nouvelle source d'ions en développement ne devra pratiquement pas émettre de rayonnements lors de son fonctionnement optimisé.

 

Le système contrôle.

 

  • Le contrôle et l'automatisation de la nouvelle source d'ions en développement ont été élaborés afin d’être pleinement intégrées dans le système d’exploitation existant du Tandétron 5 MV ASTER incluant la mesure sans surveillance et entièrement automatisée de séries d'échantillons ;
  • La nouvelle source d'ions en développement est autonome  quant à son fonctionnement et comporte notamment ses propres systèmes d’alimentations électriques ;
  • Le contrôle-commmande de la nouvelle source d'ions en développement inclut la surveillance en continu de l’ensemble des paramètres pertinents (Vide, courants, tension…) pour permettre l'arrêt automatique si certains de ces paramètres dérivent en dehors des plages d’acceptabilité préalablement définies et dans le cas où le réseau électrique venait à s’interrompre ;
  • Tous les paramètres du système sont contrôlables à l'aide de la souris et / ou du clavier de l’ordinateur dédié avec des lectures réelles figurant dans une représentation graphique interactive, sans la nécessité de boutons de commande ou d’oscilloscopes supplémentaires ;
  • Des routines automatiques pour le démarrage sans surveillance de la source, pour la sauvegarde et la restauration des paramètres du système et pour l'arrêt de la source ont été développées ;
  • Des routines automatisées pour des outils « diagnostic » de la nouvelle source d'ions en développement, y compris le balayage mono- et bi-dimensionnel des paramètres du système ainsi qu’un enregistreur graphique intégré (analyse des tendances des paramètres du système) ont été développées et implémentées ;
  • Un enregistrement en continu des données relatives à tous les paramètres contrôlés à distance  est disponible.

 

Les spécifications techniques

 

 

- Nombre d’échantillons:

200

- Temps changement carrousel :

~ 0.5 hrs

- Temps changement échantillon* :

~ 5 sec – 1 min

- Intérieur de la source ventilé
   lors du changement de carrousel :

Non

           

Courants d’ion négatif analysés

 

9Be16O- à partir de BeO

 

> 15 µA
 

27Al- à partir de Al2O3

 

> 1 µA

 

*        La durée nécessaire au changement d’échantillon dépend de la position des cibles dans le carrousel. Des cibles adjacentes devraient permettre des changements en quelques secondes.

 

 

Contacts :

 

Responsable scientifique : Didier L. Bourlès

Responsable d'exploitation de l'instrument national ASTER : Karim Keddadouche

Responsable qualité instrumentale et expérimentale de l'instrument national ASTER : Georges Aumaître

 

Références :

 

S. Pavetich, S. Akhmadaliev, M. Arnold, G. Aumaître, D.L. Bourlès, J. Buchriegler, R. Golser, K. Keddadouche, M. Martschini, S. Merchel, G. Rugel and Peter Steier - Interlaboratory Study of the Ion Source Memory Effect in 36Cl Accelerator Mass Spectrometry - Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms 329, 22-29 (2014).

 

Braucher R, Guillou V, Bourlès DL, Arnold M, Aumaître G, Keddadouche K, Nottoli E. Preparation of ASTER In-House 10Be/9Be Standard Solutions. Nuclear Instruments and Methods B 361, 335-340 (2015).

 

Bouchez C, Pupier J, Benedetti L, Deschamps P, Guillou V, Keddadouche K, Aumaître G, Arnold M, Bourlès DL. Isotope Dilution - AMS Technique For 36Cl And Cl Determination In Low Chlorine Content Waters. Chemical Geology 404, 62-70, (2015).