Outils de l’Unité de géochimie organique
Lyophilisateur
Destiné à la préparation des échantillons pour leur purification et leur pré-concentration, cet espace réunit les conditions d’une atmosphère ultra-propre de niveau ISO 5. Répartie sur cinq pièces et occupant une surface totale de 80 m2, elle possède sept postes de travail sous hottes à flux laminaire et tout l’équipement asocié : sorbonnes, systèmes de production d’eau ultra-pure, balance de haute précision, boites d’évaporation sous atmosphère filtrée, purificateurs de réactifs …
Extracteur organique à solvants
L’instrument de type « Neptune Plus » de ThermoFisher Scientific est équipé de l’interface « Jet », de neuf collecteurs de Faraday (avec une gamme d’amplificateurs à résistances de 1010, 1011 et 1012 ohms), d’un multiplicateur d’électrons secondaires (SEM) et de quatre détecteurs à dynodes discrètes compactes (CDD). L’instrument est dédié aux analyses en haute précision des compositions isotopiques des éléments tels que le strontium, le néodyme, l’uranium, le thorium, le plomb, le fer, le cuivre, le zinc et le cadmium, ainsi que, grâce à la haute résolution, le silicium.
Extracteur organique par micro-ondes
Cet appareil de modèle VG Sector 54-30 est muni de sept collecteurs de Faraday et d’une extension constituée d’un filtre électrostatique en énergie et d’un détecteur de Daly configuré en mode comptage d’ions. Apprécié pour son efficacité de séparation, sa sensibilité et sa linéarité, il est encore utilisé pour les analyses des isotopes du strontium, du plomb, du thorium et de l’uranium.
Chromatographe en phase gazeuse
De modèle Element-XR, cet instrument effectue des analyses élémentaires et isotopiques sur des échantillons en solution ou solides. Dans ce dernier cas, il est couplé à un système d’échantillonnage de type ablation laser (193 nm) qui permet l’analyse in situ des solides préparés en sections polies ou en lames minces. Le laser apporte une résolution spatiale améliorée avec une échelle réduite à 10 μm (couramment 150 μm).
Chromatographe en phase gazeuse couplé à un spectromètre de masse quadripôle
Une micro-perceuse à colonne de type Geomill permet de prélever des veines rocheuses d’épaisseur millimétrique. L’échantillon prélevé sur une surface lisse est récupéré sous forme de poudre, pour être ensuite purifié en salle blanche et analysé en spectrométrie de masse isotopique.
Robot de chromatographie en phase solide
Le robot préparateur (Gilson GX-271) manipule des extraits lipidiques sous forme liquide, réalisant la séparation des composés par chromatographie sur des colonnes SPE (Solid Phase Extraction) et la collecte des fractions de différentes polarités suivant les solvants. Cette étape de préparation d’échantillons réalisée en amont de la séparation de molécules par chromatographie est incontournable pour les échantillons naturels comme des sédiments marins afin d’éliminer des composés interférents et de simplifier la matrice (Sanchi et al. 2013). Les échantillons ainsi purifiés sont plus adaptés à la chromatographie analytique, ce qui améliore les analyses qualitatives et quantitatives et augmente la durée de vie des colonnes de chromatographie en les protégeant de contaminants adsorbés de façon irréversible.
Système HPLC-MS dédié à l’analyse des tétraéthers GDGTs
Système de chromatographie liquide de haute performance couplé à un spectromètre de masse quadripôle (HPLC-MS Agilent 1260) avec une source par ionisation chimique à pression atmosphérique APCI (Atmospheric Pressure Chemical Ionisation). Le système est aussi équipé d’un détecteur UV, d’une source à électrospray (ESI) et de collecteurs de fractions. La configuration optimale pour les GDGTs inclut deux colonnes de silice en tandem (Davtian et al. 2018).
Système HPLC-MS préparatif pour la collecte de fractions moléculaires
Système de chromatographie liquide à haute performance couplé à un spectromètre de masse quadripole (HPLC-MS Agilent 1200) dédié à la purification de certains biomarqueurs comme les alcènones préalable aux analyses de D/H et 13C/12C (collaboration avec Guillaume Leduc) ainsi qu’à la datation radiocarbone. La chaine analytique est équipée d’une pompe quaternaire, d’un four et d’un collecteur de fraction. Un splitter en sortie de colonne permet diviser le flux afin de collecter 95% de la masse de l’échantillon et de diriger 5% vers le spectromètre de masse équipé d’une source d’ionisation chimique à pression atmosphérique APCI (Atmospheric Pressure Chemical Ionization). Une pompe isocratique permet d’ajouter un débit de solvant suffisant pour la source APCI qui n’est pas compatible avec les micro-débits. Le système HPLC-MS-prep a été acquis grâce à des financements du Collège de France et de l’ANR Isobioclim.
Système HPLC préparatif de collecte des acides aminés
La chaîne préparative de chromatographie liquide à haute performance (HPLC-prep Agilent 1200) permet d’isoler et de collecter des molécules spécifiques comme des acides aminés (l’hydroxyproline notamment). Le système est équipé d’un détecteur UV et peut être couplé au spectromètre de masse quadripôle du système n°7 (HPLC-MS dédié aux GDGTs) afin de vérifier l’identification et la pureté des composés. Les fractions récupérées peuvent ensuite être analysées par d’autres techniques. Il est par exemple possible de dater les molécules collectées par spectrométrie de masse par accélérateur (AMS) ou de mesurer leurs valeurs d13C et d15N par spectrométrie de masse à rapport isotopique (IRMS). Le système HPLC-prep a été installé en 2022 grâce à des financements du Collège de France et de la fondation AMIDEX.
Évaporateur Genevac
L’appareil Genevac est un concentrateur centrifuge capable d’éliminer les solvants organiques, l’eau et les acides pour divers formats d’échantillons. Le système permet donc aux échantillons d’être concentrés ou totalement séchés. Il est utilisé, entre autres, dans le protocole d’extraction d’acides aminés préalable à la datation radiocarbone. L’évaporateur Genevac a été acquis en 2022 grâce à des financements du Collège de France et de l’APIC CEREGE.
Salles de chimie
L’unité de géochimie organique dispose de deux salles de chimie aménagées pour préparer les échantillons préalablement à la quantification des biomarqueurs par chromatographie en phase liquide et gazeuse et pour purifier et caractériser des fractions moléculaires préalablement aux mesures du radiocarbone. Ces salles de chimie dotées de plusieurs sorbonnes sont équipées de petits matériels de paillasses : Matériel de broyage pour augmenter la surface de contact et favoriser l’extraction de la phase lipidique, balances et microbalance (XP6, Mettler Toledo), Centrifugeuse (5702, Eppendorf), fours à moufles utilisés pour calciner la verrerie afin d’éliminer la contamination organique, système de purification d’eau pure et ultra-pure Milli-Q (millipore), système automatisé d’évaporation de solvant sous azote TurboVap (Biotage) et ReactiVap (Thermo Scientific), système d’agitation thermostaté (MR13, Hettich) pour accélérer les phases d’extraction.